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實驗室儀器
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實用||移液槍的期間核查
[2020/7/24]
以下為正文:
移液器又稱移液槍,是一種用于定量轉(zhuǎn)移液體的器具,被廣泛用于生物、化學(xué)等領(lǐng)域和臨床診斷實驗室,生物技術(shù)實驗室, 藥學(xué)和化學(xué)實驗室,環(huán)境實驗室,食品實驗室的一種常用工具,常用的有手動可調(diào)移液器和電動的之分,具體還根據(jù)移取液體的容積的不同有許多可選規(guī)格。
移液器操作簡單,相比于玻璃移液器能極大地提高檢驗檢測效率,受到食品藥品檢驗機(jī)構(gòu)實驗工作者的青睞;但是一直以來對移液器都存在重使用、輕管理的現(xiàn)象,大部分實驗室檢驗人員未經(jīng)培訓(xùn)就直接使用可調(diào)移液器,大多數(shù)實驗室期間核查對移液器核查周期為一年或半年。要知道,移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯,最終可能導(dǎo)致檢測結(jié)果的偏離。
下面一起來看看移液器的使用保養(yǎng)及注意事項吧:
移液器的使用方法
一個完整的移液循環(huán),包括吸頭安裝——容量設(shè)定——吸液放液——卸去吸頭等步驟。每一個步驟都有需要遵循的操作規(guī)范。
1、吸頭安裝
對于單道移液器,移液器末端垂直插入吸頭,輕壓左右微微轉(zhuǎn)動即可上緊;
對于多道移液器,移液器的第一道對準(zhǔn)第一個吸頭,傾斜插入,前后稍許搖動上緊即可。
不可反復(fù)撞擊移液器來確保吸頭氣密性,長期以這種方式裝配吸頭,會導(dǎo)致移液器的零部件因強(qiáng)烈撞擊而松散,甚至?xí)䦟?dǎo)致調(diào)節(jié)刻度的旋鈕卡住。
2、容量設(shè)定
從大體積調(diào)節(jié)至小體積時,逆時針旋轉(zhuǎn)至刻度即可;從小體積調(diào)節(jié)至大體積時,可先順時針調(diào)過設(shè)定體積,再回調(diào)至設(shè)定體積,可保證最佳的精確度。
不可將調(diào)節(jié)旋鈕旋出量程范圍外,否則會損壞移液器內(nèi)機(jī)械裝置。
3、吸液和放液
吸液移液器按鈕按至第一檔,釋放按鈕,進(jìn)行吸液。切記不能過快,否則液體進(jìn)入吸頭過快會導(dǎo)致液體倒吸入移液器內(nèi)部。
放液 緊貼容器壁,先按到第一檔,略作停頓,再按至第二檔排除余液。
● 垂直吸液。
● 5ml和10ml的移液器,吸頭需浸入液面5mm,慢吸液體,達(dá)到預(yù)定體積后,在液面下停頓3秒,再離開液面。
● 吸液時緩慢松開控制器,否則液體進(jìn)入吸頭過快會導(dǎo)致液體倒吸入移液器內(nèi)部
● 吸取揮發(fā)液體時,需潤洗吸頭4-6次,讓套筒室內(nèi)的蒸汽飽和,可以避免產(chǎn)生漏液。
4、移液器的正確放置
使用完畢,可以將其豎直掛在移液槍架上,但要小心別掉下來。當(dāng)移液器槍頭里有液體時,切勿將移液器水平放置或倒置,以免液體倒流腐蝕活塞彈簧。
如不使用,要把移液槍的量程調(diào)至最大值的刻度,使彈簧處于松弛狀態(tài)以保護(hù)彈簧。
5、常見的錯誤操作
1) 裝配吸頭時,反復(fù)撞擊吸頭,導(dǎo)致吸頭難以脫卸,甚至損壞移液器。
2) 吸液時,移液器傾斜,導(dǎo)致移液不準(zhǔn)確,同時液體容易進(jìn)入移液器套柄。
3) 吸液時拇指迅速放開,這樣會迫使液體形成湍流狀態(tài),液體會直接沖到移液器內(nèi)部。
4) 直接按到第二檔吸液(應(yīng)該按照上述標(biāo)準(zhǔn)方法操作)。
5) 用大量程的移液器移取小體積樣品(應(yīng)該選擇合適量程范圍的移液器)。
6) 平放帶有殘余液體吸頭的移液器(應(yīng)將移液器掛在移液器架上)。
移液器期間核查
大多數(shù)實驗室對移液器的核查周期為一年或半年。要知道,移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯,最終可能導(dǎo)致檢測結(jié)果的偏離;定期的期間核查,可使檢測儀器始終處于受控狀態(tài),從而確保儀器的穩(wěn)定,保證測量結(jié)果的可靠性。
移液器定期核查的必要性
移液器現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品檢測分析方法中。但是,微小的誤差對取樣總量的影響非常大,合格可調(diào)移液器使用一段時間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹?zhǔn)確度和精密度下降,必須進(jìn)行校準(zhǔn)。據(jù)報道,新購置的移液器失準(zhǔn)率為1.56%,使用1萬次以下的失準(zhǔn)率為4%,1萬~5萬次失準(zhǔn)率為8.82%,5萬~10萬次失準(zhǔn)率為21.7%,10萬次以上失準(zhǔn)率為47.6%。
在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查,驗證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時的狀態(tài),確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。
期間核查的內(nèi)容步驟
移液器主要用于在實驗或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進(jìn)行操作,以活塞在活塞套內(nèi)移動的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器,分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。
1、核查條件
檢測環(huán)境:移液器應(yīng)在15℃~25℃室溫下檢驗,待檢的移液器和檢測用的超純水應(yīng)與室溫一致。
檢測介質(zhì):超純水
檢測所需的設(shè)備:
檢測項目:外觀、密合性、容量。
移液器塑料件外殼表面應(yīng)平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象,金屬件表面鍍層應(yīng)無脫落、銹蝕和起層。
移液器主體應(yīng)具有下列標(biāo)記:產(chǎn)品名稱、制造廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量(μl或ml)、型號規(guī)格、出廠編號。
活塞:按動移液器活塞時,上、下移動應(yīng)靈活,分檔界限明顯,按動活塞應(yīng)不引起顯示窗數(shù)值的改變。
調(diào)節(jié)器:移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動作時,應(yīng)轉(zhuǎn)動靈活,數(shù)字指示清晰、完整。
吸液嘴:吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應(yīng)不產(chǎn)生液滴,吸、放液體流暢。
2、檢測方法
1.外觀檢驗 目測被檢移液器,外觀應(yīng)符合上文要求。
2.密合性檢驗 將移液器調(diào)至可標(biāo)稱容量的最大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證移液器的密封性; 如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進(jìn)入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
3、容量檢驗
(1)選擇檢測點(diǎn),定量移液器為定量的體積,可調(diào)移液器為可標(biāo)稱容量的最大值、標(biāo)稱容量最大值的一半、標(biāo)稱容量的最小值;同時選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。
(2)打開電子天平至天平穩(wěn)定。
(3)將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn),選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證移液器的密封性;來回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕。
(4)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復(fù)零。
注:檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差。
(5)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面并在容器壁上�?恳幌�,以去處多余的液體。
(6)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點(diǎn),等待1s~2s再將按鈕完全撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。
(7)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時天平顯示出的溫度,同時測量并記錄此時容器內(nèi)蒸餾水的溫度。
(8)重復(fù)五次執(zhí)行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無需重復(fù)直接判為不合格。
4、數(shù)據(jù)處理
移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實際容量值。
5、核查結(jié)果的處理
(1)外觀、密合性不合格,移液器禁止使用,標(biāo)定“不合格”,進(jìn)行維修或報廢。
(2)外觀、密合性合格,且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差,標(biāo)定“合格”。 表1 移液器最大允許誤差 移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時,其容量允許誤差和測量重復(fù)性應(yīng)滿足下表要求:
(3)外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差,標(biāo)定可用的量程。
(4)如果移液器讀數(shù)滑位,或按動活塞引起數(shù)值改變,因進(jìn)行標(biāo)注。
6、核查周期
每六個月進(jìn)行一次,時間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時進(jìn)行。