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環(huán)氧樹(shù)脂的羥值測(cè)定

[2021/12/14]

環(huán)氧樹(shù)脂具有優(yōu)異的物理性能,
機(jī)械和電氣絕緣、對(duì)各種材料的附著力以及其他熱固性塑料所不具備的應(yīng)用靈活性。因此,它可以制成涂料、復(fù)合材料、鑄造材料、粘合劑、成型材料和注射成型材料,廣泛應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域。
一、背景介紹
羥基值是1g樣品中氫氧化鉀的當(dāng)量毫克數(shù),單位為mgKOH/g。目前,粘合劑中的環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯多元醇、聚醚多元醇和聚氨酯要求具有羥基值。
羥基數(shù)是環(huán)氧樹(shù)脂羥基含量的一種量度,它可以直接反映環(huán)氧樹(shù)脂的分子量。在合成聚酯多元醇的過(guò)程中,使用羥基值和酸值來(lái)監(jiān)測(cè)合成反應(yīng)的程度,并檢查樹(shù)脂的分子量是否符合工廠的要求。所以我們需要測(cè)試羥基值。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB/12008.3-2009塑料聚醚多元醇第3部分:羥基值的測(cè)定。
二、 羥基值的測(cè)定方法
1、 測(cè)試原理
過(guò)量的酸酐與產(chǎn)品中的羥基反應(yīng)生成酯和酸。多余的酸酐水解成酸,然后用堿中和。根據(jù)氫氧化鈉消耗量,可計(jì)算羥基值。由于滴定終點(diǎn)的顏色變化很難觀察,所以用電位來(lái)指示終點(diǎn)。
2、 儀器和試劑:
ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀
231-01 pH玻璃電極232-01參比電極
咪唑、吡啶、鄰苯二甲酸酐、0.5 mol/L氫氧化鈉滴定溶液
3、 測(cè)試
(1) 樣品預(yù)處理:
從供試品和空白錐形瓶中準(zhǔn)確取出25ml鄰苯二甲酸酐�;噭u動(dòng)瓶子,直到試驗(yàn)材料溶解。將每個(gè)錐形瓶連接到空氣冷凝器管上,并將其置于115 2℃的油浴中30分鐘。
加熱后,將裝置從油浴中取出并冷卻至室溫。用30ml吡啶沖洗冷凝器管,然后拆下冷凝器管。將溶液定量轉(zhuǎn)移到250ml燒杯中,并用20mL吡啶沖洗錐形瓶。
(2)空白測(cè)定:空白樣品置于滴定器上,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
(3) 樣品測(cè)定:將樣品置于滴定儀上,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至終點(diǎn)。
注:圖1樣品測(cè)定曲線
(1) 過(guò)量的水會(huì)破壞酯化試劑并干擾測(cè)定,試劑需要保持干燥,�;噭┬枰账趾笾匦屡渲�。
(2) 酯化和冷卻完成后,可加入少量水直接水解多余的酸酐,然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
(3) 應(yīng)估算樣品數(shù)量,以使樣品質(zhì)量盡可能接近理論值。
三、 儀器推薦

產(chǎn)品名稱:上海雷磁ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀

  • 7英寸彩色觸摸電容屏,可導(dǎo)航操作;
  • 支持電位滴定法;
  • 實(shí)時(shí)顯示測(cè)試方法、滴定曲線和測(cè)量結(jié)果;
  • 可定義公式,直接顯示計(jì)算結(jié)果;
  • 支持滴定液管理功能;
  • 支持pH校準(zhǔn)和測(cè)量功能;
  • 支持USB、RS232連接PC,雙向通訊;
  • 可直接連接到自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)批量樣品的自動(dòng)測(cè)量。