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氣相色譜恒溫分析時,基線出現(xiàn)不規(guī)則漂移的原因

[2015/3/17]

在分析組分簡單的樣品時最好采用等溫程序,這樣分析周期較短,特別是用填充柱時,氣相色譜儀色譜圖基線要比程序升溫平穩(wěn)得多。但是在等溫分析時,基線也常會出現(xiàn)上下波動,不規(guī)則漂移。

恒溫分析時,造成基線不規(guī)則漂移,與氣體流速、柱系統(tǒng)、檢測器、溫控系統(tǒng)等有關(guān),如氣體泄漏、比例調(diào)節(jié)不當(dāng)、色譜柱污染或柱流失嚴(yán)重,檢測器污染或損壞等,都會造成基線不規(guī)則漂移,主要表現(xiàn)為:

1載氣不穩(wěn)定,可能漏氣;

2氫火焰離子化檢測器中,氫氣與空氣比例調(diào)節(jié)不穩(wěn)定;

3色譜固定相流失,在使用高靈敏度檢測器時尤其明顯;

4色譜柱前段被高沸點物質(zhì)污染;

5色譜柱出口與檢測器連接的管道不干凈;

6熱導(dǎo)檢測器熱敏元件損壞;

7離子化檢測器的靜電計損壞或者預(yù)熱不夠;

8熱導(dǎo)池檢測器的電橋部分出故障;

9記錄儀故障;

10儀器防止位置不適宜,附近有出風(fēng)口、熱源或溫度變化較大的設(shè)備等;

11儀器接地不良。