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實驗室儀器
按功能分
- 提供實驗環(huán)境的設(shè)備
- 分離樣品并處理設(shè)備
- 對樣品前處理的設(shè)備
- 處理實驗器材的設(shè)備
- 保存實驗樣品用設(shè)備
- 1. 冰箱
- 2. 保鮮柜
- 3. 傳感器
- 4. 低壓電氣
- 5. 工業(yè)自動化
- 6. 化學(xué)品儲存
- 7. 控濕柜
- 8. 冷藏柜
- 9. 冷凍箱
- 10. 循環(huán)烘箱
- 11. 液氮罐
- 12. 工業(yè)型液氮罐
- 13. 液氮容器配件
- 14. 油桶柜
- 15. 貯存箱
- 1. 搗碎機
- 2. 超聲波清洗器
- 3. 干燥箱
- 4. 滅菌器\消毒設(shè)備
- 5. 清洗機
- 1. 蛋類分析儀
- 2. 粉碎機
- 3. 谷物分析儀
- 4. 混勻儀
- 5. 攪拌器
- 6. 馬弗爐
- 7. 樣品制備設(shè)備
- 8. 破碎、研磨、均質(zhì)儀器
- 9. 消解
- 計量儀器
- 培養(yǎng)孵育設(shè)備
- 基礎(chǔ)通用設(shè)備
- 通用分析儀器
- 樣品結(jié)果分析
- 1. CO2培養(yǎng)箱
- 2. 動物細(xì)胞培養(yǎng)罐
- 3. 封口用
- 4. 發(fā)芽箱
- 5. 孵育器
- 6. 發(fā)酵罐
- 7. 恒溫槽、低溫槽
- 8. 恒溫恒濕
- 9. 培養(yǎng)箱
- 10. 培養(yǎng)架
- 11. 人工氣候箱
- 12. 水浴、油浴、金屬浴
- 13. 搖床
- 14. 厭氧微需氧細(xì)胞培養(yǎng)設(shè)備
- 1. 邊臺
- 2. 刨冰機
- 3. 電熱板
- 4. 輻射檢測
- 5. 干燥箱
- 6. 瓶口分配器
- 7. 水質(zhì)分析類
- 8. 水質(zhì)采樣器
- 9. 實驗臺
- 10. 溫、濕、氣壓、風(fēng)速、聲音、粉塵類
- 11. 穩(wěn)壓電源(UPS)
- 12. 文件柜
- 13. 移液器
- 14. 制造水、純水、超純水設(shè)備
- 15. 制冰機
- 16. 中央臺
- 17. 真空干燥箱
- 1. 比色計
- 2. 測厚儀
- 3. 光度計
- 4. 光譜儀
- 5. 光化學(xué)反應(yīng)儀
- 6. 電參數(shù)分析儀
- 7. 檢驗分析類儀器
- 8. 瀝青檢測
- 9. 酶標(biāo)儀洗板機
- 10. 凝膠凈化系統(tǒng)
- 11. 氣質(zhì)聯(lián)用儀
- 12. 氣體發(fā)生裝置
- 13. 水份測定儀
- 14. 色譜類
- 15. 水質(zhì)分析、電化學(xué)儀
- 16. 石油、化工產(chǎn)品分析儀
- 17. 實驗室管理軟件
- 18. 同位素檢測
- 19. 透視設(shè)備
- 20. 旋光儀
- 21. 濁度計
- 22. 折光儀
- 顯微鏡
- 電化學(xué)分析類
- 其他
- 1. 電源
- 2. 光照組培架
- 3. 戶外檢測儀器
- 4. 戶外分析儀器
- 5. IVF工作站配套儀器
- 6. 空氣探測儀器
- 7. 科研氣象站
- 8. 空調(diào)
- 9. 冷卻器
- 10. 配件
- 11. 其他
- 12. 溶液
- 13. 軟件
- 14. 水質(zhì)分析、電化學(xué)儀
- 15. 實驗室系統(tǒng)
- 16. 試劑
- 17. 現(xiàn)場儀表
按專業(yè)實驗室分- 化學(xué)合成
- 乳品類檢測專用儀器
- 細(xì)胞工程類
- 種子檢測專用儀器
- 病理設(shè)備
- 1. 乳品類檢測專用儀器
- 1. 細(xì)胞分析儀
- 2. 細(xì)胞培養(yǎng)用品
- 3. 細(xì)胞融合、雜交
- 1. 種子檢測專用儀器
- 層析設(shè)備
- 動物實驗設(shè)備
- 糧油檢測
- 生物類基礎(chǔ)儀器
- 植物土壤檢測
- 1. 動物呼吸機
- 2. 動物固定器
- 3. 仿生消化系統(tǒng)
- 1. 電泳(電源)儀、電泳槽
- 2. 分子雜交
- 3. 基因工程
- 4. PCR儀
- 5. 紫外儀、凝膠成像系統(tǒng)
- 藥物檢測分析
- 地質(zhì)
- 紡織
- 分析儀器
- 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測
- 1. 臭氧濃度分析儀
- 2. 電化學(xué)分析
- 3. 煤質(zhì)分析儀系列
- 4. 石油儀器
- 5. 成分分析儀
- 6. 植物分析儀系統(tǒng)
- 水產(chǎn)品質(zhì)量安全
- 水產(chǎn)技術(shù)推廣
- 水生動物防疫
- 食品檢測實驗室
- 疾病預(yù)防控制中心
- 1. 計數(shù)儀
- 2. 水產(chǎn)品質(zhì)安監(jiān)測
- 3. 水產(chǎn)品檢測試紙
- 4. 水產(chǎn)品檢測藥品
- 1. 快速檢測試劑盒
- 2. 肉類檢測儀器
- 3. 食品安全快速分析儀
- 4. 食品安全檢測箱
- 5. 食品檢測儀器配套設(shè)備
- 6. 食品安全檢測儀器
- 7. 三十合一食品安全檢測儀
- 8. 相關(guān)配置、配件
- 供水、水文監(jiān)測
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氣相色譜儀分析方法之一
[2011/5/28]
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。在工作中,我們該怎樣定性和定量,建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵。深華專業(yè)實驗儀器,培養(yǎng)箱業(yè)務(wù),本著“以誠為本、品質(zhì)第一、顧客第一、信譽第一”的理念,竭誠為新老客戶提供最優(yōu)質(zhì)的服務(wù)!為初學(xué)者更好的實驗為實驗工作者在工作中帶來更多的方便.
常規(guī)的步驟:
一 確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。一般應(yīng)首先確定檢測器類型。碳?xì)浠衔锍_x擇FID檢測器,含電負(fù)性基團(tuán)(F、Cl等)較多且碳?xì)浜枯^少的物質(zhì)易選擇ECD檢測器;對檢測靈敏度要求不高,或含有非碳?xì)浠衔锝M分時,可選擇TCD檢測器;對于含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。
對于液體樣品可選擇隔膜墊進(jìn)樣方式,氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進(jìn)樣方法,一般色譜僅配置隔膜墊進(jìn)樣方式,所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進(jìn)樣的方式進(jìn)行分析。
根據(jù)待測組分性質(zhì)選擇適合的色譜柱,一般遵循相似相容規(guī)律。分離非極性物質(zhì)時選擇非極性色譜柱,分離極性物質(zhì)時選擇極性色譜柱。色譜柱確定后,根據(jù)樣本中待測組分的分配系數(shù)的差值情況,確定色譜柱工作溫度,簡單體系采用等溫方式,分配系數(shù)相差較大的復(fù)雜體系采用程序升溫方式進(jìn)行分析。
二 分離條件優(yōu)化
分離條件優(yōu)化目的就是要在最短的分析時間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。在改變柱溫和載氣流速也達(dá)不到基線分離的目的時,就應(yīng)更換更長的色譜柱,甚至更換不同固定相的色譜柱,因為在GC中,色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵。
三 定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對于簡單的樣品,可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照來定性。就是在相同的色譜條件下,分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實際樣品,根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意,在同一色譜柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,對未知樣品的定性僅僅用一個保留數(shù)據(jù)是不夠的,雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法,因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機定性。
GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲�,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽),可能會損壞色譜柱的組分。這樣,我們在接到一個未知樣品時,就必須了解的來源,從而估計樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單,試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理,如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。
當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,且儀器配置確定之后,就可開始進(jìn)行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件,主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL,而對于毛細(xì)管柱,若分流比為50:1時,進(jìn)樣量一般不超過2uL。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進(jìn)樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點,但要低于易分解溫度。
六 方法的驗證
所謂的方法驗證,就是要證明所開發(fā)方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得,樣品處理方法是否簡單易操作,分析時間是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復(fù)性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度等。
七 定量分析
要確定用什么定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法(又叫疊加法)。峰面積(峰高)百分比法最簡單,但最不準(zhǔn)確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言,內(nèi)標(biāo)法的定量精度最高,因為它是用相對于標(biāo)準(zhǔn)物(叫內(nèi)標(biāo)物)的響應(yīng)值來定量的,而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中,這樣就可抵消由于操作條件(包括進(jìn)樣量)的波動帶來的誤差。至于標(biāo)準(zhǔn)加入法,是在未知樣品中定量加入待測物的標(biāo)準(zhǔn)品,然后根據(jù)峰面積(或峰高)的增加量來進(jìn)行定量計算。其樣品制備過程與內(nèi)標(biāo)法類似但計算原理則完全是來自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。